無機成分的同質性評估：使用三種方法來研究 SRM 1648a城市顆粒物 對于建議的幾毫克樣本量的同質性：小樣本 INAA、SS-GFAAS 和 WDXRF。

表 11 中顯示了每種認證元素的相對標準偏差結果。異質性 uHET 的貢獻來自測量的總標準偏差 uexp 及其根據以下等式（等式 1）的分析貢獻 uAN。

基于將樣品質量 (w) 與顆粒材料的均勻性聯(lián)系起來的模型 [14]，Kurfürst、Grobecker 和 Stoeppler 提出了元素均勻性因子 He，它給出了 1 mg 樣品時感興趣元素的相對標準偏差百分比被反復分析，沒有分析不確定性會影響結果（等式 2）[15]。

INAA 測定：INAA 已被證明適用于測定SRM 1648a城市顆粒物小樣品中的異質性，因為小樣品基本上形成點源，可大大改進測定 [16]。在此 INAA 程序的情況下，分析方差在許多情況下由表 11 中列為“儀器不確定性"的計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據的不確定性決定。12 個瓶子的重復部分和一個包含來自 6 個隨機選擇位置的樣品的瓶子的重復部分通過 INAA 分析，分析了 36 個測試部分，并通過從觀察到的實驗不確定性中減去分析不確定性來計算異質性成分。

WDXRF 測定：WDXRF 因其出色的儀器穩(wěn)定性而被常規(guī)用于均一性測定。由于樣品中的 X 射線強度減弱，因此最大的貢獻來自表面樣品層。分析的樣品質量因每種元素而異，并根據占 X 射線產量 90% 的樣品厚度計算得出。為了獲得樣品質量，計算的厚度乘以暴露于激發(fā)光束的樣品面積并乘以樣品密度。計數(shù)統(tǒng)計數(shù)據列在表 11 中的“儀器不確定性"下。WDXRF 一式兩份地分析了來自 12 個瓶子的樣品。

SS-GFAAS 測定：固體取樣程序與 GFAAS 結合使用，將 20 µg 測試部分直接稱重到石墨爐中。儀器不確定度由 20 µg 單元素溶液標準品的測定重復性確定。每個測試進行 12 次測量。

結果在某種程度上取決于所使用的方法，但總的來說，遵循抽樣模型的預測。 異質性的最佳估計值可以通過在所需SRM 1648a城市顆粒物樣本量（例如 1 mg）下使用具有小于 1% 不確定性的方法進行分析來獲得。 盡管如此，WDXRF 尤其是 GFAAS 的結果，來自更小的樣本量，與使用 1.15 mg 樣本獲得的 INAA 結果屬于同一范圍。 結果表明，當使用推薦的 5 mg 樣本量時，由于異質性，大多數(shù)認證元素的相對不確定性為 1% 或更低。 一小部分金屬，鈷 (Co)、鉻 (Cr)、鐵 (Fe)、錳 (Mn) 和鈦 (Ti)，似乎受到約 2% 的影響，鍶 (Sr) 受到近 5% 的影響 . 但是，這些不確定度包含在認證值的擴展不確定度中。 然而，表 11 中的值可以為使用小得多的樣本量的分析師提供一些指導。

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